- 罗丽娟;周劲松;梁朝鹏;吴可耀;马恩耀;
为评价天麻(Gastrodiae elata BI.)药材中47种禁用农药残留情况,以2025年版《中国药典》农药残留量测定法下第五法中的快速处理法(QuEChERS)作为前处理方法,采用UPLC-MS/MS和GCMS/MS测定天麻中47种禁用农药的残留量。结果显示,线性关系良好,相关系数均大于0.998,加样回收率均在70%以上;20批天麻均未检出47种农药残留。QuEChERS联合UPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定天麻中47种禁用农药残留灵敏度高,检测限低,可满足痕量分析要求。
2026年01期 v.42;No.183 26-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 1256K] - 张正伟;邵进明;
为优化鸡眼草总黄酮提取工艺及与异荭草素等5个黄酮类质量标志物的提取工艺,建立良好的UV-Vis检测法与HPLC检测法。以芦丁为对照品,0.2 mol·mL~(-1) NaAc-HAc(pH=6.20)2 mL为缓冲溶液、0.1 mol·mL~(-1) AlCl_3溶液0.5 mL为显色剂,显色20 min,416 nm波长下通过UV-Vis检测总黄酮,同时以异荭草素、芦丁、槲皮素、木犀草素及山柰酚为对照品,Gemini-NX C18 5μm 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),F=1.0 mL·min~(-1),λ=355 nm,T=30℃,甲醇-0.2%磷酸水溶液流动相梯度洗脱检测异荭草素等5个黄酮类质量标志物。结果显示,UV-Vis检测鸡眼草总黄酮含量为1.64%;HPLC检测得异荭草素等5个黄酮类质量标志物含量分别为1983.02μg·g~(-1)、1073.65μg·g~(-1)、53.87μg·g~(-1)、16.63μg·g~(-1)、27.04μg·g~(-1)。该方法优化了鸡眼草总黄酮提取工艺,建立了总黄酮UV-Vis检测及HPLC同时测定异荭草素等5个黄酮类质量标志物,且高效简便、专属性强,可为鸡眼草药材的质量控制提供参考依据。
2026年01期 v.42;No.183 33-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 1401K] - 李成;谭雯雯;张强;黄贵庆;潘立卫;
为建立HPLC法同时测定桂花广寄生[Taxillus chinensis(DC.) Danser]中芦丁、槲皮素、槲皮苷、没食子酸、原儿茶酸、绿原酸化学成分含量的方法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速为0.6 mL/min、柱温为30℃、检测波长为258 nm的条件,以HPLC测定桂花广寄生中6种化学成分的含量。结果显示,桂花广寄生中6种化学成分的进样量与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r>0.999 5);芦丁、槲皮素、槲皮苷、没食子酸、原儿茶酸和绿原酸的进样量范围分别为0.102~0.612μg,0.066~0.396μg、0.116~0.696μg、0.060~0.360μg、0.064~0.384μg、0.048~0.288μg,对应的平均加样回收率为99.77%、99.36%、100.09%、100.59%、100.10%、99.75%;6种化学成分的含量分别为芦丁2.22 mg/g、槲皮素1.29 mg/g、槲皮苷3.34 mg/g、没食子酸1.30 mg/g、原儿茶酸2.13 mg/g、绿原酸1.09mg/g。本研究建立的方法简便快捷,准确可靠,重现性好,可为桂花广寄生药材的质量控制提供参考。
2026年01期 v.42;No.183 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 1416K] - 王裕成;
本研究依据《土壤质量土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定氯化钾溶液浸提-手工分析法》(GB/T 42485—2023),采用紫外分光光度法测定土壤中硝态氮含量,并参照CNAS-GL006:2019、GB/T 27418—2017等规范,建立土壤中硝态氮含量的数学模型,对各不确定度分量(称量过程、标准溶液及其稀释、测量重复性、标准曲线拟合以及样品制备)进行评定。结果表明,标准曲线拟合引入的不确定度贡献占比最大(85.3%),其次为标准溶液稀释和样品制备过程;合成相对标准不确定度为0.088,土壤中硝态氮含量测定结果为(10.136±1.784)mg/kg(k=2)。通过增加标准曲线的测量点数和测定次数,或由多个实验人员对标准曲线进行测定和拟合,可有效降低主要不确定度分量。该研究可为提高紫外分光光度法测定土壤中硝态氮含量的检测准确度提供参考。
2026年01期 v.42;No.183 43-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 1496K] - 刘娟;
本研究建立了同时测定固定污染源中乙醇、乙酸甲酯、丁酮、乙酸异丙酯、丁醇、乙酸正丙酯、甲基异丁基酮、异丙苯、环己酮、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,3-三甲苯12种挥发性有机物的方法。采用经吸附管采集-热脱附仪解析后,采用气相色谱质谱联用仪分析样品,采用外标法进行定量。乙醇、乙酸甲酯、丁酮、乙酸异丙酯、丁醇、乙酸正丙酯、甲基异丁基酮、异丙苯、环己酮、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯及1,2,3-三甲苯12种挥发性有机物的方法检出限为0.002~0.007mg/m~3,测定下限为0.008~0.028mg/m~3。12种挥发性有机物的标准曲线线性良好,相关系数R~2均大于0.990,相对标准偏差(RSD)为0.02%~13.3%,平均回收率为70%~110%。该方法采样及前处理简单,灵敏度高,可满足固定污染源中乙醇、乙酸甲酯、丁酮、乙酸异丙酯、丁醇、乙酸正丙酯、甲基异丁基酮、异丙苯、环己酮、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯及1,2,3-三甲苯12种挥发性有机物的同时测定,填补了相关环境标准的技术空白,为满足包装印刷行业及涂装行业的排放监测提供依据。
2026年01期 v.42;No.183 49-52+57页 [查看摘要][在线阅读][下载 1238K] - 王文明;赖晓波;
本文采用反相高效液相色谱法,对97.5%啶氧菌酯原药进行定性和定量分析,经过多次实验验证,在多次实验验证过程中,该方法展现出良好的选择性,有效成分目标峰清晰,未受到其他非分析物的干扰。其准确度高,平均回收率为99.8%、精密度非常好,相对标准偏差为0.049%、线性关系良好,啶氧菌酯的线性回归方程y=17058x-2.7355,R~2=0.9998,能满足定量分析检测要求,适用于产品质量保证和相关研究。该方法操作简便、高效,且成本相对较低,具有良好的可重复性和实用性,是一种理想可行的研究方法。
2026年01期 v.42;No.183 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 1577K] - 尚颖颖;
针对工业活动引发的水体中钡(Ba)、镍(Ni)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)等重金属污染加剧及其低浓度长期暴露导致的生态风险与健康危害,本研究深入探讨ICP-AES检测方法在多元素水样分析中的局限性,发现传统单一内标法无法满足理化性质差异显著的多元素分析体系需求,对短波长元素(Zn、Ni)及碱土金属(Ba)的校正偏差较为明显。基于此,本研究构建了一种依托Sc、In、La分组的内标校正体系,该体系通过元素波长与电荷特性的匹配,分组选用Sc、In、La作为内标,实现了对中/短波长元素及易受干扰的Ba元素的精准修正。实验结果显示,6种重金属元素标准曲线相关系数(R~2)均≥0.999,方法加标回收率处于80.6%~103.8%区间,相对标准偏差(RSD)为0.34%~0.96%,检出限可达(1.63×10~(-5))~(11.26×10~(-4))mg/L。这一结果表明,该方法显著改善了多金属元素分析的准确度与稳健性,为环境水体中多金属元素的高通量、高精度监测提供了可靠的技术保障。
2026年01期 v.42;No.183 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 1209K]