- 丁贤明;刘华;蔡鹏;王佳;盛天露;
建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量测定不同土壤中四环素类抗生素的残留量,以样品前处理优化为研究方向,并对仪器各方面条件进行优化,从方法线性范围、检出限、精密度,加标回收率等角度出发进行评价。结果表明,前处理提取剂采用(Mclvaine缓冲溶液:乙腈=6:4)效果最好,在该前处理方法下,前处理提取剂采用(Mclvaine缓冲溶液:乙腈=6:4),固相萃取柱采用HLB净化,仪器条件方面:色谱柱采用C_(18)(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相采用0.1%甲酸溶液-乙腈,流速选择0.3 mL/min,柱温选择30℃为最佳方法条件。从目标物的加标回收率结果上看,各种类型土壤的四环素类抗生素加标回收率均在70.7%~99.7%,相对标准偏差均在0.96%~3.73%,且各种目标化合物在UPLC-MS/MS中的检出限均低于0.2μg/kg,说明该方法可用于土壤中四环素类抗生素的检测。
2025年04期 v.41;No.180 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 1201K] - 张霞;马彬焰;曾佳莉;杜宇涛;胡成刚;
目的:本文对贵州黔东南苗族地区常作为九龙盘类药材应用的四种苗药珊瑚姜、山姜、蘘荷和九龙盘进行生药学研究,为今后的鉴别以及质量控制研究提供参考依据。方法:采用性状鉴别、显微鉴别的方法,对民间混用情况严重的四类药材珊瑚姜、山姜、蘘荷和九龙盘进行初步生药学研究。结果:珊瑚姜、山姜、蘘荷和九龙盘饮片性状有所区别,珊瑚姜直径较大,山姜可见细小的孔隙以及筋脉点,九龙盘不具辛辣味;横切面显微可通过分泌细胞、维管束类型以及凯氏点进行区分;对于药材粉末鉴别,根据草酸钙晶体类型、导管类型、有无非腺毛、油管、棕色块等进行区别。结论:本研究对贵州黔东南苗族地区常用于治疗跌打损伤的四种苗药进行了生药学研究,初步完善了四种混用品的性状、显微鉴别区别。
2025年04期 v.41;No.180 28-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 1869K] - 罗丽娟;周劲松;马恩耀;黄丹虹;林苗音;
目的:建立炒玉竹中果糖含量测定的分析方法。方法:样品用水加热回流提取,采用超高效液相色谱-电雾式检测器法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL,CAD检测器参数:蒸发温度50℃、幂函数值1.00、数据采集率20 Hz、过滤常数3.6 s,外标法定量。结果:果糖的线性范围为0.156 0~2.807 9μg(r=0.9999),线性关系良好;重复性及稳定性的RSD均小于2.0%;加样回收率的范围在97.6%~102.7%,RSD为1.9%。10批炒玉竹样品的果糖含量为2.33%~3.67%。结论:所用方法灵敏度、准确度较高、重复性良好,操作简单便捷,可用于炒玉竹中果糖含量的测定。
2025年04期 v.41;No.180 33-36+44页 [查看摘要][在线阅读][下载 1362K] - 吴烨超;朱丹;包金婷;
通过使用高锰酸盐指数全自动分析仪及传统手工滴定法分析水中的高锰酸盐指数,通过两种测定方式之间方法检出限、精密度、准确度的分析,可以看出两者得出的结果无显著差异,且仪器法在精密度、检出限上表现更优,仪器法可以更好地控制消解时间和消解温度,减少人为误差,在实际工作中可以有效节省人力资源,大大提升实验室分析效率。在日益繁重的环境监测任务下,正确有效地使用仪器具有重大的意义。
2025年04期 v.41;No.180 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 1231K] - 罗诚;陈莉;罗雨阳;颜明;唐晋;
目的:建立筛查文眉剂中非法添加2种化学成分的HPLC-MS/MS方法。方法:用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液﹣乙腈(50:50),检测波长为254 nm,流速为1.0 m L/min,进行定性定量分析,再采用MS/MS进行确证,检测非法添加在文眉剂中的2种化学成分。结果:2种化学成分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.999;回收率在98.08%~99.74%之间;检测限为0.55~1.46μg/m L。结论:本方法操作简便,快速准确,灵敏度较高,适合文眉剂中2种化学成分的非法添加检测。
2025年04期 v.41;No.180 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 1400K] - 陈沫;王翻红;李珍;王蕾;郝娟;
目的:确定参葛补肾胶囊中葛根素的最佳薄层色谱条件,以建立可操作、专属性强、准确可靠的质量控制方法。方法:以葛根对照药材和葛根素对照品为指标成分,将参葛补肾胶囊提取液在薄层板上点样,考察展开剂和供试品溶剂对薄层色谱分析的影响,以筛选出最佳的薄层色谱条件。结果:采用硅胶G薄层板进行分离,供试品经20%~100%的乙醇或40%~100%的甲醇溶液溶解后点样,以三氯甲烷-甲醇(或乙醇)-水(体积比为7:2.5:0.25)的混合展开剂展开,展开后将薄层板置于紫外光灯(365 nm)下检视。该色谱斑点清晰,各组分分离效果好。通过方法学考察,表明葛根素在1.66~13.28μg(r=0.992)范围内线性关系良好。葛根素的平均回收率为99.80%,RSD值为2.18%。结论:该方法可用于参葛补肾胶囊中葛根的定性鉴别。
2025年04期 v.41;No.180 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 1418K]